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羧甲基羟丙基瓜尔胶合成新工艺及性能

发布日期:2015-07-19 14:33:02
羧甲基羟丙基瓜尔胶合成新工艺及性能
瓜尔胶的主要成分是半乳甘露聚糖,由甘露糖 通过P-1,4糖苷键连接而成,半乳糖则通过a-1,6 糖苷键连接在主链上,通常甘露糖与半乳糖的摩尔 比为2:1,相对分子质量约为22万。也有因来源、产地不同,甘露糖与半乳糖的摩尔比为1.5-3,相对 分子质量约为100万~200万。
瓜尔胶(guar gum)自问世以来,就一直作为性能 优良的增稠剂而被广泛地用于化妆品、石油钻采、食品、医药、纺织印染、建筑涂料和造纸等行业。是目前已知的水溶性最好的天然高分子之一。
CMHPG是同时联结了羧甲基和羟丙基两种取 代基团的阴离子型瓜尔胶衍生物。传统制备 CMHPG的熟化过程中会加人水,而且乙醇和异丙 醇具有羟基结构,会与醚化剂发生反应。因此采用 不含有羟基的丙酮作反应介质,甲醇钠作催化剂在 无水条件下合成CMHPG,选取合成CMHPG的最优 条件,以期为其实际开发应用提供有价值的参考
粘度随着环氧丙烷的用量增加而 降低,羟丙基取代度随环氧丙烷用量增加而增大。 环氧丙烷用量过少,羟丙基醚化取代反应不充分,羟 丙基取代度较小;反之环氧丙烷用量过多,会加剧与 瓜尔胶的反应,使产品粘度降低。为了制备水溶性 好的,并且粘度较为合适的CMHPG,通过实验可知 环氧丙烷与瓜尔胶质量比以0.20 : 1比较合适。
在乙醇,异丙醇和丙酮3种介质中分别固定前 两者合成反应中的氢氧化钠与瓜尔胶的质量比为 0.3 : 1,反应温度为65~70 ,后者甲醇钠与瓜尔胶质量比为0.2 : 1,反应温度为40~45固定合成反应中的环氧丙烷与瓜尔胶的质量比为0.20 : 1, 反应时间为160 min,改变氯乙酸与瓜尔胶的质量比 进行的单因素试验,考察其对产品粘度及羧甲基取 代度和羟丙基取代度的影响
可知粘度随着氯乙酸的用量增加而逐 渐降低,羧甲基取代度随氯乙酸增加而增大。氯乙酸 用量过少,羧甲基醚化取代反应不充分,羧甲基取代2.4反应时间对CMHPG性能的影响
在乙醇,异丙醇和丙酮3种介质中分别固定前 两者合成反应中的氢氧化钠与瓜尔胶的质量比为 0.3 : 1,反应温度为65~70 ,后者甲醇钠与瓜尔 胶质量比为0.2 : 1,反应温度为40~45固定合成反应中氯乙酸与瓜尔胶的质量比为0.40 : 1,环氧 丙烷与瓜尔胶的质量比为0.20 : 1,改变反应时间进 行的单因素试验得到的数据。
粘度随着反应时间的增加而降低,羧甲基取代度与羟丙基取代度均随着反应时间 增加而增大。
反应时间过短,环氧丙烷、氯乙酸与瓜尔胶的醚化反应时间不足,产品羧甲基取代度和羟丙基取代 度均较小:反应时间过长,取代度程度过大,降低产 品粘度。为了制备水溶性好,并且粘度适合的 CMHPG,反应时间以160 min比较合适。
在乙醇,异丙醇和丙酮3种介质中分别固定前 两者合成反应中的氢氧化钠与瓜尔胶的质量比为 0.3 : 1,后者甲醇钠与瓜尔胶质量比为0.2 : 1。固 定合成反应中氯乙酸与瓜尔胶的质量比为0.40 : 1, 环氧丙烷与瓜尔胶的质量比为0.20 : 1,反应时间为 160 min,改变反应温度进行的单因素试验得到的数据。
粘度随着反应温度的升而降低,羧甲基取代度和羟丙基取代度均随着反应温度的升高而增大。反应温度过低,环氧丙烷、氯乙 酸与瓜尔胶的醚化反应不能充分进行;反应温度过 高,会增大反应介质和环氧丙烷回流难度。为了制备 水溶性好,并且粘度适合的CMHPG,通过实验可知 以乙醇和异丙醇为介质的合成反应温度以65~70比较合适;以丙酮为介质的合成反应温度为45~ 50比较合适。
(1)以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂,氢氧化钠 或甲醇钠为催化剂、分别以无水乙醇、异丙醇和丙 酮为反应介质,合成了羧甲基羟丙基瓜尔胶
(2)合成羧甲基羟丙基瓜尔胶的较佳工艺条件为:催化剂与瓜尔胶质量比为0.2: 1、环氧丙烷 与瓜尔胶质量比为0.2 : 1、氯乙酸与瓜尔胶质量比 为0.4 : 1,反应时间为160 min,反应温度为45~50比较合适。羧甲基取代度为0.48,羟丙基取代度 为0.37,粘度为1030 mPa-s。
(3)甲醇钠为催化剂,丙酮为反应介质合成 的产品优于氢氧化钠为催化剂,无水乙醇、异丙醇 为反应介质合成的产品。
 
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